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食品中脂肪的測(cè)定方法
2014-10-31 08:50:36 來源:旌派食品中脂肪的測(cè)定方法
本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類食品中脂肪含量的測(cè)定。
*法 索氏抽提法
1 原理
樣品用無水乙醚或石油醚等溶劑抽提后,蒸去溶劑所得的物質(zhì),在食品分析上稱為脂肪或粗脂肪。因?yàn)槌就,還含色素及揮發(fā)油、蠟、樹脂等物。抽提法所測(cè)得的脂肪為游離脂肪。
2 試劑
2.1 無水乙醚或石油醚。
2.2 海砂:同GB5009.3—85《食品中水分的測(cè)定方法》2.3。
3 儀器
索氏提取器。
4 操作方法
4.1 樣品處理
4.1.1 固體樣品:精密稱取2~5g(可取測(cè)定水分后的樣品),必要時(shí)拌以海砂,全部移入濾紙筒內(nèi)。
4.1.2 液體或半固體樣品:稱取5.0~10.0g,置于蒸發(fā)皿中,加入海砂約20g于沸水浴上蒸干后,再于95~105℃干燥,研細(xì),全部移入濾紙筒內(nèi)。蒸發(fā)皿及附有樣品的玻棒,均用沾有乙醚的脫脂棉擦凈,并將棉花放入濾紙筒內(nèi)。
4.2 抽提
將濾紙筒放入脂肪抽提器的抽提筒內(nèi),連接已干燥至恒量的接受瓶,由抽提器冷凝管上端加入無水乙醚或石油醚至瓶?jī)?nèi)容積的2/3處,于水浴上加熱,使乙醚或石油醚不斷回流提取,一般抽提6~12h。
4.3 稱量
取下接受瓶,回收乙醚或石油醚,待接受瓶?jī)?nèi)乙醚剩1~2ml時(shí)在水浴上蒸干,再于95~105℃干燥2h,放干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱量。
4.4 計(jì)算
式中:X——樣品中脂肪的含量,%;
m1——接受瓶和脂肪的質(zhì)量,g;
m0——接受瓶的質(zhì)量,g;
m2——樣品的質(zhì)量(如是測(cè)定水分后的樣品,按測(cè)定水分前的質(zhì)量計(jì)),g。
第二法 酸水解法
5 原理
樣品經(jīng)酸水解后用乙醚提取,除去溶劑即得游離及結(jié)合脂肪總量。
6 試劑
6.1 鹽酸
6.2 95%乙醇
6.3 乙醚。
6.4 石油醚。
7 儀器
100ml具塞刻度量筒。
8 操作方法
8.1 樣品處理
8.1.1 固體樣品:精密稱取約2g,置于50ml大試管內(nèi),加8ml水,混勻后再加10ml鹽酸。
8.1.2 液體樣品:稱取10.0g,置于50ml大試管內(nèi),加10ml鹽酸。
8.2 將試管放入70~80℃水浴中,每隔5~10min以玻璃棒攪拌一次,至樣品消化完全為止,約40~50min。
8.3 取出試管,加入10ml乙醇,混合。冷卻后將混合物移于100ml具塞量筒中,以25ml乙醚分次洗試管,一并倒入量筒中。待乙醚全部倒入量筒后,加塞振搖1min,小心開塞,放出氣體,再塞好,靜置12min,小心開塞,并用石油醚—乙醚等量混合液沖洗塞及筒口附著的脂肪。靜置10~20min,待上部液體清晰,吸出上清液于已恒量的錐形瓶?jī)?nèi),再加5ml乙醚于具塞量筒內(nèi),振搖,靜置后,仍將上層乙醚吸出,放入原錐形瓶?jī)?nèi)。將錐形瓶置水浴上蒸干,置95~105℃烘箱中干燥2h,取出放干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱量。
8.4 計(jì)算
同4.4。
附加說明:
本標(biāo)準(zhǔn)由全國衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)委員會(huì)食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)分委員會(huì)提出,由衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所負(fù)責(zé)起草。
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