一體化智能蒸餾儀揮發(fā)酚操作步驟
水中揮發(fā)酚的測(cè)定采用4-氨基安替比林分光光度法，實(shí)驗(yàn)原理、適用范圍、所需試劑、干擾消除及結(jié)果計(jì)算等參照國(guó)標(biāo)HJ503-2009。實(shí)驗(yàn)所用儀器為盛泰電子科技智能一體化蒸餾儀和302A萃取儀。
一、操作步驟 1、插上電源，檢查蒸餾儀器，確保各加熱孔能正常加熱，接通循環(huán)水開(kāi)關(guān)，檢查各接口是否漏水，以保證儀器正常運(yùn)行。
2、取250ml樣品于500ml全玻璃蒸餾瓶中，并加入50ml蒸餾水，加數(shù)滴甲基橙指示劑，若試樣未呈現(xiàn)橙紅色，需補(bǔ)加磷酸溶液。
3、開(kāi)始加熱蒸餾，待餾出液接近250ml時(shí)，停止時(shí)加熱，并用蒸餾水定容至250ml。
4、打開(kāi)本公司萃取儀，檢查儀器能否正常工作，檢查完畢后，將250ml餾出液全部轉(zhuǎn)移至本公司萃取儀自帶500ml分液漏斗中。
5、在分液漏斗中加入2.0ml緩沖溶液，設(shè)置萃取強(qiáng)度為40Hz，時(shí)間90s，停留時(shí)間為0，萃取一次，以混勻溶液。
6、加入1.5ml4-氨基安替比林溶液，萃取強(qiáng)度、時(shí)間、次數(shù)不變，萃取一次，混勻溶液。
7、再加入1.5ml鐵氰化鉀，萃取強(qiáng)度、時(shí)間、次數(shù)不變，萃取一次，使得試劑與水樣混勻。靜置10min。
8、在上述分液漏斗中精確加入10ml三氯甲烷，設(shè)置萃取強(qiáng)度為35Hz，時(shí)間60s，停留時(shí)間為30s，萃取次數(shù)為3次，設(shè)置完畢后，按啟動(dòng)鍵開(kāi)始萃取。萃取完畢后，靜置分層。
9、用干脫脂棉或?yàn)V紙拭干分液漏斗頸管內(nèi)壁，于頸管內(nèi)塞一小團(tuán)干脫脂棉或?yàn)V紙，將三氯甲烷層通過(guò)干脫脂棉團(tuán)或?yàn)V紙，棄去*初濾出的數(shù)滴萃取液后，將余下三氯甲烷直接放入光程為20mm的比色皿中。
10、于460nm波長(zhǎng)，以三氯甲烷為參比，測(cè)定吸光度。 11、空白實(shí)驗(yàn)：蒸餾水代替試樣，按4-10步驟測(cè)定其吸光度�？瞻着c試樣同時(shí)測(cè)定。
二、注意事項(xiàng)
1、緩沖溶液為氨水配置，所以在混勻時(shí)萃取強(qiáng)度不宜過(guò)高，在適宜強(qiáng)度下要保證充分混合均勻，否則會(huì)造成空白偏大。
智能一體化蒸餾儀主要由加熱裝置、蒸餾裝置、循環(huán)冷卻水裝置和接收裝置四部加熱裝置設(shè)置了加熱速率智能控制功能加熱裝置設(shè)置了加熱速率智能控制功能，可實(shí)現(xiàn)加熱溫度和加熱效率精密控制；蒸餾裝置為專利性設(shè)計(jì)，蒸餾效率高、冷凝效果好；循環(huán)冷卻裝置設(shè)置了冷卻溫度顯示和控制功能，可確保冷卻效果。接收裝置設(shè)置了蒸餾終點(diǎn)檢測(cè)和自動(dòng)停止加熱功能，實(shí)現(xiàn)了智能加熱控制。
2、放液時(shí)要成滴，不能成線。
