
手動(dòng)固相萃取真空裝置基本原理和標(biāo)準(zhǔn)操作歩驟
手動(dòng)固相萃取真空裝置的基本原理:
固相萃。⊿olid-Phase Extraction,簡(jiǎn)稱SPE),是一種包括液相和固相的萃取過(guò)程,被廣泛應(yīng)用并且備受歡迎的樣品前處理技術(shù)。它是通過(guò)填料的鍵合功能團(tuán)的待分離化合物之間的作用力,將目標(biāo)化合物與樣品基質(zhì)分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附來(lái)達(dá)到分離
和富集目標(biāo)化合物的目的。它是在傳統(tǒng)的“液液萃。↙LE)”基礎(chǔ)上采用物質(zhì)間的相似相溶原理并結(jié)合目前廣泛應(yīng)用的液相色譜(HPLC)和氣相色譜(GC)固定相基本知識(shí)發(fā)展而來(lái)的。
在固相萃取過(guò)程中,固相對(duì)分析物的吸引力大于樣品母液,當(dāng)樣品通過(guò)SPE小柱時(shí),分析物被吸附在固體表面(其他成分則隨樣品母液通過(guò)SPE小柱)。然后再用適當(dāng)?shù)娜軇⿲⑽皆诠腆w表面的分析物洗脫出來(lái)。
SPE根據(jù)原理分為四種:反向SPE(RP-SPE),正向SPE(NP-SPE),離子交換SPE(IE-SPE)和吸附SPE(Absorpt-SPE)。在大多數(shù)情況下,固相萃取多用于處理液體樣品,如萃取,濃縮和凈化樣品中的揮發(fā)性和半揮發(fā)性的化合物,而用于固體樣品時(shí)則須先將固體樣品轉(zhuǎn)變
為液體樣品。
標(biāo)準(zhǔn)操作歩驟:
針対填料保留機(jī)理的不同(填料保留目示化合物或保留奈貭) , 操作稍有不同。固相萃取操作-般有四歩 :
1.填料保留目棕化合物
活化- - - -除去小柱內(nèi)的奈貭并創(chuàng)造- -定的溶剤壞境。
上祥--- -將祥品用一定的溶刑溶解,鞐移入柱并使狙分保留在桂上。
淋洗---- 程度除去干猶物。
洗脫-- --用小體釈的溶剤將被測(cè)物貭洗脫]下來(lái)并收集。
2.填料保留朶貭
固相萃取操作一般有三歩:
活化- -除去柱子內(nèi)的朶貭并創(chuàng)造一定的溶刑壞境。
上祥- -將祥品特移入柱,此肘大部分目棕化合物會(huì)隨祥品基液流出,朶貭被保留在柱上,故此歩驟要開(kāi)始收集。